PC/PC* LYCEE CEZANNE


Synthèse du dibenzalacétone

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TP de chimie orga, CCP, à chimie paris, convoqué à 8h30, distribution des feuilles de passage à 8h45, début du TP à 9h00.

benzaldéhyde + cétone = dibenzalacétone ( en milieu basique )

Uniquement ce dont on avait besoin sur la paillasse.
éthanol + NaOH dans un ballon tricol qui trempe dans un bain d'eau froide pour garder la température autour de 20°C, et réfrigérant à boule au dessus du ballon.
Dans une ampoule de coulée 10.1mL de benzaldéhyde et 3.6mL de cétone. On fait couler ce mélange gouttes à gouttes dans le ballon 10min (apparition d'un précipité jaune) puis laisse avec agitaion 30 min.
Filtrage avec bushner (l'examinateur nous explique comment fonctionne la pompe a vide ), on sèche bien le solide.
Recristalisation avec montage à reflux dans de l'acétate d'éthyle (on demande de justifier la quantité utilisé).
J'ai laissé refroidir un peu à température ambiante l'examinateur m'a demandé si on pouvait pas aller un peu plus vite, donc bain d'au froide avec de la glace.
Filtrage bushner et il y avait écrit 15 min à l'étuve, le mec m'a dit "non pas la peine".
Détermination de la quantité de produit obtenu, température de fusion au banc kofler ( il m'a demandé quel paramètre on modifiait quand on étalonnait un banc kofler ).
Puis CCM avec le produit obtenu et un de référence.

Questions :
Calcul des quantités de matière des réactifs (on avait la densité)
Stoechiométrie de la réaction
Volume de solvant à utiliser pour la recristallisation
Calcul du rendement
Température de fusion
Rapport frontale
(Et 2 ou 3 autres trucs mais je me rappelle plus)
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