PC/PC* LYCEE CEZANNE


TP CCP Syntèse du triphénylméthanol à partir d' un organomagnésien et cétone

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Convoquée à Chimie Paris à 8h 45, je suis arrivée un tout petit peu en retard (le fille était encore en train de faire l' appel pour les autres groupes, pas de chance j étais déjà passée du coup j' ai du attendre). C'est pas super bien indiqué à l'entrée de Chimie Paris que c 'est là,c'est bien indiqué une fois qu'on est dedans -_-'.
Dans ma salle d' orga on n'était que 4 candidats.

But du TP : synthétiser le triphénylméthanol à partir de bromure de phénylmagnésium et de diphénylméthanone

Manip :
phy-MgBr +Et2O dans un erlen + chandelier +réfrigérant+ ampoule de coulée + garde au chlorure de calcium
(on fait le montage puis l'examinatrice vient mettre l' organomagnésien)
on refroidit dans un bain d' eau froide.
dissoudre la cétone dans Et2o puis ajouter par l ampoule de coulée goutte à goutte en 10min
( le mélange réactionnel passe de vert foncé à rose pétant, l'examinatrice m' a demandé de commenter)
A la fin de l' addition chauffer au reflux pendant 10 min, tjrs avec agitation ( qu'est ce que ça veut dire chauffer au reflux? les vapeurs c'est quoi? comment on sait qu'on est au reflux ? on le voit ?)
Laisser refroidir 2-3 min puis rajouter dans un becher une solution saturée de NH4Cl.
on a un précipité pâteux qui doit alors totalement se dissoudre.
Transvaser dans une ampoule à décanter, et séparer phase aqueuse et organique
Extraire la phase aqueuse 2fois avec 40 ml d' Et2O
Réunir toutes les phases organiques et laver 1 fois avec 30 ml d'eau puis 1 fois avec 30 ml de solution saturée NaCl
Sécher la phase organique au sulfate de magnésium anhydre.
Filtrer dans un ballon
Faire évaporer le solvant à l'évaporateur rotatif (c'est l' examinatrice qui le fait)
Recristalliser le produit en utilisant comme solvant un mélange (donné) Et2O de pétrole et je sais plus quoi. (Qu'est ce que vous faites là ? -> expliquer le principe de la recristallisation)
secher le produit et mesurer sa température de fusion sur banc Kofler.

Questions pour le compte rendu:

Calcul des masses molaire, nb de moles et masses ou volumes des réactifs et du produit ( valeur théorique)
mécanisme de la réaction
a quoi sert la garde au chlorure de calcium et l'ether?
a quoi sert le lavage à l'eau de la phase organique ?
à quoi sert le lavage a NaCl de la phase organique?
masse du produit brut avant recristallisation puis masse après recristallisation
calcul du rendement en expliquant la méthode
température de fusion du produit

L'examinatrice est impassible, elle le dit elle même au début, elle pose des questions et ne change pas de tête que la réponse soit juste ou pas ( pas cool quand on a un doute sur quelque chose) mais sinon ça va elle est pas pénible.
Je n'ai pas eu le temps de finir ( T fus et la valeur du rendement)
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